1. Zweck
Um den Prozess der stromlosen Vernickelung, die Parameterkontrolle und die Qualitätsanforderungen zu standardisieren und so eine stabile Beschichtungsqualität zu gewährleisten, die den Kunden- und internationalen Standards entspricht.
2. Anwendungsbereich
Anwendbar für die stromlose Vernickelung von Kohlenstoffstahl, Edelstahl und Kupferlegierungen. Nicht anwendbar für Magnesiumlegierungen, Titanlegierungen oder andere Spezialverfahren.
3. Normative Verweise
- • GB/T 13913-2008 – Autokatalytische Nickel-Phosphor-Legierungsbeschichtungen
- • GB/T 6461-2002 – Bewertung von Prüfkörpern und Gegenständen aus metallischen und anderen anorganischen Beschichtungen auf metallischen Substraten nach Korrosionsprüfung
- • ASTM B733-18 – Standard Specification for Autocatalytic (Electroless) Nickel-Phosphorus Coatings
- • ISO 4527:2003 – Metallische Überzüge – Autokatalytische (stromlose) Nickel-Phosphor-Legierungsüberzüge
- • GB/T 5270-2005 – Metallische Überzüge auf metallischen Untergründen – Galvanisch und chemisch abgeschiedene Überzüge – Haftfestigkeitsprüfverfahren
4. Prozessprinzip
Die stromlose Vernickelung ist ein autokatalytischer chemischer Abscheidungsprozess, bei dem Natriumhypophosphit Ni²⁺-Ionen reduziert, um eine Ni-P-Legierungsbeschichtung zu bilden.
Reaktionsmechanismus:
- • Anodische Oxidation: H₂PO₂⁻ + H₂O → H₂PO₃⁻ + 2H⁺ + 2e⁻
- • Kathodische Reduktion: Ni²⁺ + 2e⁻ → Ni
- • Phosphor-Co-Deposition: H₂PO₂⁻ + 2H⁺ + e⁻ → P + 2H₂O
Klassifizierung von Beschichtungen nach Phosphorgehalt:
| Typ | Phosphorgehalt |
| Niedrig-P | 1–5 % |
| Mittel-P | 5–10 % |
| Hoch-P | 10–15 % |
5. Prozessablauf
Inspektion → Entfetten → Heißspülen → Fließspülen → Beizen → Spülen → Aktivieren → Spülen → Deionisiertes Wasser → Stromloses Abscheiden → Rückgewinnung → Dreistufiges Gegenstromspülen → Passivieren → Deionisiertes Wasser → Trocknen → Inspektion → Verpacken
6. Wichtige Prozessparameter
| Parameter | Kontrollbereich | Anmerkungen |
| Ni²⁺-Konzentration | 8–12 g/L | Empfohlene Konzentration: 9–10 g/L |
| Natriumhypophosphit | 25–35 g/L | Molverhältnis zu Ni²⁺: 2,5–3,5:1 |
| Komplexbildner (Natriumcitrat) | 30–40 g/L | Stabilisiert Nickelionen |
| Puffer (Natriumacetat) | 15–25 g/L | Gewährleistet die pH-Stabilität |
| pH-Wert | 4,5–5,5 (mittlerer/hoher P-Wert) | Mit Ammoniak oder Natriumcarbonat eingestellt |
| Temperatur | 85–90℃ | Optimal 88±1℃ |
| Laden | 0,5–1,5 dm²/L | Höhere Beladung verringert die Ablagerungsrate |
| Ablagerungsrate | 15–25 μm/h | Nimmt mit zunehmender Baddauer ab |
| Zeit | 15–60 Minuten | Abhängig von der erforderlichen Dicke |
| Agitation | Mechanische oder Niederdruckluft | Werkstückbewegung oder -zirkulation empfohlen |
| Filtration | Kontinuierliche Filtration, 5–10 μm Filterfeinheit | Entfernt Partikel, verhindert Lochfraß |
7. Produktspezifikationen & Beschichtungsmöglichkeiten
7.1 Werkstückgrößenbereich
| Artikel | Parameter |
| Maximale Größe | 1500 × 800 × 600 mm |
| Mindestgröße | 5×5×5 mm |
| Maximalgewicht | 200 kg |
| Mindestgewicht | 1 g |
7.2 Beschichtungsdickenfähigkeit
| Typ | Dickenbereich | Typische Anwendung |
| Präzisionsteile | 5–10 μm | Gewinde, Ventileinsätze, Hydraulikkomponenten |
| Standardteile | 10–50 μm | Allgemeine korrosions- und verschleißbeständige Teile |
| Dicke Beschichtung | 50–100 μm | Verschleißreparatur, stark korrosive Umgebungen |
Gleichmäßigkeit: ±10 % (Standardteile); ±15 % (komplexe Formen)
7.3 Beschichtungseigenschaften
| Eigentum | Im galvanisierten Zustand | Wärmebehandelt (400℃×1h) | Anmerkungen |
| Härte (HV) | ≥500 HV | ≥800 HV | Durch Wärmebehandlung wird die Härte erhöht |
| Haftung | ≤ Grad 1 (GB/T 5270) | — | Kein Abschälen, kein Abblättern |
| Salzsprühtest (NSS, 5% NaCl, 35℃) | ≥24 h (Mid-P) ≥72 h (Hoch-P) | — | Gemäß Kundenwunsch |
| Porosität | ≤1 Punkt/cm² | — | Üblicherweise nicht porös ≥25 μm |
| Widerstand | 50–100 μΩ·cm | 30–60 μΩ·cm | — |
Wärmebehandlung: 400℃ ±10℃, 1 Stunde, Luft-/Ofenkühlung.
8. Produktionskapazität
| Artikel | Kapazität |
| Einzeltankvolumen | 2–5 m³ |
| Chargengewicht | 500–1500 kg |
| Tageskapazität | 3–8 Tonnen |
| Monatliche Kapazität | 80–200 Tonnen |
Hinweis: Die tatsächliche Kapazität hängt von der Geometrie, der Dicke und der Alterung des Bades ab.
9. Qualitätsprüfung
9.1 Prüfpunkte
| Artikel | Verfahren | Frequenz | Akzeptanzkriterium |
| Dicke | Röntgenfluoreszenz-/Metallographiemikroskop | ≥3 Punkte pro Vorrichtung pro Charge | Treffen Sie die Zeichnung; maximale Abweichung ≤10% |
| Härte | Mikrohärte HV0,1 | Einmal pro Schicht | ≥500 HV (im Ausgangszustand); ≥800 HV (HT) |
| Haftung | Feile/Biege/Kreuzschnitt + Klebeband | 1 Stück pro Charge | Grad ≤1, kein Abschälen |
| Aussehen | Visuell (Standardlicht) | 100% | Gleichmäßig glänzend; keine Mängel |
| Salznebel | NSS 5% NaCl, 35℃ | Pro Charge/Änderung | Mittlerer P-Wert ≥24 h; Hoher P-Wert ≥72 h |
| Phosphorgehalt | EDS / Chemikalie | Wöchentlich / neues Bad | 1–5 % / 5–10 % / 10–15 % |
9.2 Klassifizierung des Erscheinungsbildes
| Grad | Beschreibung |
| Note A | Gleichmäßig hell/semi-glänzend, keine Mängel |
| Note B | Leichte Wasser-/Gitterspuren, keine Poren/Abblätterungen |
| Note C | Leichte Farbabweichungen/Grauheit, funktionsfähig in Ordnung |
| Ablehnen | Lochfraß, Abblättern, Fehlstellen in der Beschichtung, Verbrennungen, starker Farbunterschied |
10. Fehlerbehebung
| Problem | Mögliche Ursache | Lösung |
| Schlechte Haftung | Unvollständige Entfettung/Beize; unzureichende Aktivierung | Vorbehandlung verbessern; Aktivierung verlängern |
| Lochfraß/Rauheit | Partikel im Bad; Ausfällungen bei hohem pH-Wert | Verbesserte Filtration (5 μm); niedrigerer pH-Wert |
| Matte/graue Beschichtung | Niedriges Ni²⁺/Hypophosphit-Verhältnis; niedriger pH-Wert/niedrige Temperatur | Chemikalien zugeben; pH-Wert 4,8–5,2; auf 88 °C erhitzen. |
| Überspringen der Beschichtung | Lokale Passivierung; Restöl/Oxid | Aktivierung verbessern; erneut entfetten |
| Niedrige Ablagerungsrate | Niedrige Temperatur/Ni²⁺/Reduziermittel; falscher pH-Wert; gealtertes Bad | Auf 88–90 °C erhitzen; pH-Wert anpassen; Bad erneuern |
| Badzersetzung | Überhitzung; hoher pH-Wert; schnelle Zugabe; geringe Beladung | Heizung stoppen; pH-Wert senken; Bad verdünnen |
11. Sicherheit
- • Persönliche Schutzausrüstung: Säure-/Laugenhandschuhe, Schutzbrille, Schürze, Atemschutzmaske (Ammoniak/Säuren).
- • Chemikalienlagerung: Nickelsulfat, Hypophosphit, Säuren und Laugen getrennt lagern; fern von Hitze/Reduktionsmitteln.
- • Verbote: Konzentrierte Säure und Hypophosphit (giftiges Phosphin) dürfen nicht gemischt werden. Feststoffe müssen zuerst in deionisiertem Wasser gelöst werden.
- • Belüftung: Lokale Absaugung oberhalb der Tanks (Wasserstoffabfuhr).
- • Notfallausrüstung: Augendusche, Notdusche, Pulver-/CO₂-Feuerlöscher, Atemschutzmaske, Notfallset für auslaufende Flüssigkeiten.
12. Umweltschutz
- • Abwasser: Ni-Abwasser abtrennen; Niederschlag pH 9–10 + PAC/PAM; Ni <0,5 mg/L.
- • Gefährliche Abfälle: Verbrauchtes Bad, Filter, Aktivator, Ni-Schlamm – genehmigungspflichtige Entsorgung mit Begleitdokumenten.
- • Emissionen: Kontinuierliche Belüftung; Ammoniak/Wasserstoff gemäß GB 16297 überwachen.
- • Energie/Wasser: Tanks isolieren; Gegenstromspülung; konzentrierte Nachfüllung.
13. Zusammensetzung des Bades (Mittlerer Phosphor, Allgemeine Teile)
| Chemische | Konzentration | Funktion |
| NiSO₄·6H₂O | 25–35 g/L | Hauptsalz, Ni²⁺-Quelle |
| NaH₂PO₂·H₂O | 25–35 g/L | Reduktionsmittel, P-Quelle |
| Na₃C₆H₅O₇·2H₂O | 30–40 g/L | Komplexbildner |
| CH₃COONa·3H₂O | 15–25 g/L | pH-Puffer |
| Milch-/Propionsäure | 5–10 ml/l | Beschleuniger |
| Stabilisator (Thioharnstoff) | 1–2 mg/L | Verhindert Zersetzung |
Bilden:
1. NiSO₄, Citrat und Acetat in 1/3 deionisiertem Wasser bei 60 °C lösen.
2. Hypophosphit + Milchsäure in einem weiteren Drittel auflösen.
3. Mischen, bis zum gewünschten Volumen auffüllen, pH-Wert 4,8–5,2.
4. Stabilisator hinzufügen, auf 88℃ erhitzen, filtern, Probe auf einer Platte.
14. Ausrüstung und Inspektionsfähigkeit
14.1 Hauptausrüstung
| Ausrüstung | Spezifikation |
| Galvanisierungsbecken | PP/PVC-ausgekleidet, beheizt, Temperaturregelung |
| Filtration | Säurebeständige Pumpe + Gehäuse, 5–10 μm, 1–3×/h |
| Temperaturregelung | PID, ±1℃ |
| Trockenofen | Heiße Luft, 60–120℃ |
| Ultraschallreiniger | 40 kHz, einstellbare Leistung |
| DI-Wasser | ≥10 MΩ·cm |
14.2 Inspektionsausrüstung
| Ausrüstung | Genauigkeit/Standard |
| XRF-Dicke | 0–200 μm, ±0,1 μm |
| Mikrohärte | 10–1000 gf, GB/T 4340.1 |
| Salzsprühkammer | GB/T 10125, ≥200 L |
| Metallographisches Mikroskop | 100–1000×, Mikrometer |
| pH-Meter | ±0,02, Temperaturkompensation |
| Analysenwaage | 0,01 g |
15. Dokumentation und Rückverfolgbarkeit
- •Produktionsbilanz:Teilenummer, Menge, Temperatur, pH-Wert, Zeit, Dicke, Bediener.
- •Badeprotokoll:Tägliche Ni²⁺-, Hypophosphit- und pH-Wert-Bestimmungen; Zusätze; Filtration/Reinigung.
- •Inspektionsbericht:Dicke, Härte, Haftung, Aussehen, Salzsprühnebel.
- •Wartung:Kalibrierung, Pumpenwartung, Entkalkung, Lüfterprüfung (vierteljährlich).
Zurückbehaltung:Mindestens 3 Jahre (mindestens 10 Jahre für Auto-/Medizinprodukte). Rückverfolgbar bis zum Chargen-/Badezyklus.
16. Ergänzende Bestimmungen
- • Wird jährlich von der technischen Abteilung überprüft.
- • Kundenspezifische Anforderungen (Salzsprühtest, Härte, Verteilung, H-Versprödung) wurden dokumentiert und eingehalten.
- • Neue Produkte: Zuerst kleine Testläufe; Massenproduktion nach bestandener Prüfung.
- • Zur Produktionskontrolle und Kundenprüfung.
Revisionshistorie
| Rev | Datum | Revisionsinhalt | Genehmigt von |
| V1.0 | 2024-xx-xx | Erstveröffentlichung | — |
| V2.0 | 30.04.2026 | Vollständige Überarbeitung nur in Englisch | — |
Veröffentlichungsdatum: 18. Mai 2026